分析手順

分析の流れ


[1]秤量
試料となる古紙を写真撮影した後,はさみで20mm×20mm程度に切り(図1),2.50±0.01gを1000mlビーカーに取った(図2)。

図1 はさみで裁断 図2 2.50±0.01gを秤量



[2]離解
イオン交換水を500ml入れ(図3),攪拌機(イウチSMT-101,図5)により3000rpmで30分間攪拌した(図4)。

図3 イオン交換水を500ml 図4 3000rpmで30分間攪拌 図5 攪拌機



[3]溶存成分分析
離解終了後,懸濁液を50ml分取し(図6),ろ紙(ワットマンNo.40)を用いてろ過した(図7)。
ろ液をもう一度同じろ紙に通し,得られたろ液をさらにメンブレンフィルター
(日本ミリポア オムニポアメンブレン,孔径0.2mm,直径25mm)を用いて吸引ろ過した。

図6 50ml分取 図7 懸濁液をろ過

ろ液のpHをpHメーター(堀場製作所F-22)にて測定した。
ろ液中の陰イオン類(Cl-,NO3-,SO42-)の濃度を イオンクロマトグラフィー(カラム:東ソー IC-Anion-PW)にて,
陽イオン類(Cd,Pb,As,Se,B,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,Ni,Mo,Sb,Co,Al,K,Mg,Ca)の濃度を
I CP発光分光分析(パーキンエルマー Optima3000XL)にてそれぞれ測定した。
CODは分析を他機関に依頼した。



[4]希釈観察・顕微鏡観察
離解終了後,懸濁液0.5ml(図8)を試験管に分取し(図9),イオン交換水で約10mlに希釈した(図10)。

図8 懸濁液0.5mlを分取 図9 試験管に入れる 図10 イオン交換水で希釈

試験管を激しく振り,繊維の状態を目視にて観察,写真撮影すると共に数滴をプレパラート上に滴下し,
倒立形顕微鏡にて40倍あるいは100倍で観察,写真を撮影した。



[5]スクリーン
目開き4mmのナイロンプランクトンネットを外径65mmの円筒状にし,市販の500mlペットボトルを用いて底部をふさぐと共に上部を支持し,
簡易スクリーンを作成した(図11)。 これを1000mlビーカー内に設置し,スクリーンの中に攪拌機を挿入した。
その中に離解終了後の懸濁液(約450ml)を流し込み,攪拌機で1000rpmで1分間程度攪拌した(図12)。
[6]手すき操作終了後,スクリーンで捕集した粗大異物を観察,写真を撮影した。

図11 自作スクリーン 図12 スクリーン操作



[6]手すき
スクリーンを通過した懸濁液を100ml分取し(図13),目開き105mmのナイロンプランクトンネットを設置した
ろ過装置(アドバンテック東洋KGS-90,有効ろ過面積43.0cm2)にて吸引ろ過した(図14)。
ろ過の際,ファンネル内部の懸濁液をガラス棒で攪拌した。得られたろ液(図15)は[8]酸抽出に使用した。

図13 懸濁液100mlを分取 図14 懸濁液をファンネルに 図15 ろ液を確保

次いで残りの懸濁液(約350ml)をファンネルに流し込み(図16),攪拌しながら(図17)吸引した(図18)。

図16 懸濁液をファンネルに 図17 ガラス棒で攪拌 図18 吸引ろ過

離解に用いたビーカーに付着した繊維等はイオン交換水を加え数回程度[5]スクリーン操作を行った。
一方,スクリーンに付着した繊維等もイオン交換水でできる限り洗い落とし(図19),ファンネルに流し込んだ。
なお,スクリーンには多少繊維が残ったが(図20),極少量であると判断し,無視することにした。

図19 スクリーンの洗浄 図20 スクリーンに残った繊維

得られた手すき紙(図21)は,予め秤量した時計皿上に移し(図22),恒温乾燥機(東洋製作所TS-42S)にて
105±5℃で3時間以上乾燥させた(図23)。乾燥後,時計皿ごと電子天秤にて秤量し,時計皿の質量を差し引くことにより収量を得た。
[1]秤量操作により得られた秤量値と得られた収量とから,歩留まり(%)を求めた。

図21 手すき紙 図22 手すき紙を時計皿に 図23 手すき紙を乾燥



[7]酸抽出(手すき紙)
[6]で得た手すき紙をはさみで3mm×3mm程度に切り(図24),0.20±0.01gを100mlサンプル瓶に取った。
イオン交換水10ml及び濃塩酸10mlを添加した後,超音波洗浄機(アズワンUS-2)にて1時間超音波を照射した(図25)。
その後,メンブレンフィルターを用いて吸引ろ過し,ろ液中の陽イオン類(Cd,Pb,As,Se,B,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,Ni,
Mo,Sb,Co,Al,K,Mg,Ca)の濃度をICP発光分光分析にて測定した。

図24 手すき紙を裁断 図25 超音波を照射



[8]酸抽出(ろ液)
[6]で得た最初のろ液を100mlサンプル瓶に50ml取り(図26),濃塩酸5mlを添加して(図27)超音波洗浄機にて1時間超音波を照射した。
その後,メンブレンフィルターを用いて吸引ろ過し,ろ液中の陽イオン類(Cd,Pb,As,Se,B,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,Ni,
Mo,Sb,Co,Al,K,Mg,Ca)の濃度をICP発光分光分析にて測定した。

図26 ろ液50mlを分取 図27 濃塩酸を添加




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